注：該應(yīng)用說明提供了電解槽陽極泥中金屬元素分析的酸浸取微波樣品制備方法。此方法已批準(zhǔn)為USEPA-3051：沉積物、泥漿、土壤和油類樣品微波幫助酸消解方法。該制樣方法應(yīng)用分析微波消解系統(tǒng)，使用試劑HNO3，對含有大量金屬元素的電解槽陽極泥樣品進(jìn)行了消解，然后用ICP光譜儀進(jìn)行分析。
一、制樣步驟
下列制樣方案僅推薦作為電解槽陽極泥的國產(chǎn)微波消解方法，對于基體不同的樣品要對此方案進(jìn)行修改。
l、稱取0.5克樣品置于分析PFA特氟隆消解罐中，加10mlHNO3，把可能粘在罐內(nèi)壁的樣品洗到罐底，如果加酸后樣品中有易氧化組份發(fā)生反應(yīng)，把消解罐放到通風(fēng)廚內(nèi)，開口讓其反應(yīng)到?jīng)]有氣泡為止。此氧化反應(yīng)形成的氣泡可能是樣品中含碳基體在室溫下的反應(yīng)所至。然后在消解罐口上放一塊安全膜，蓋上罐蓋。
2、重復(fù)第1步，制備12個(gè)消解罐，然后均勻地把它們放到微波爐內(nèi)的轉(zhuǎn)動(dòng)架上。樣品量最多的罐作為控制罐，安裝溫度和壓力控制附件。
3、如果制備空白的樣罐，其應(yīng)裝有同量的試劑(10mlHNO3)和0.5ml水。
4、把壓力控制消解罐和壓力控制附件的轉(zhuǎn)換線連接起來。
5、校正溫度探頭后，從壓力轉(zhuǎn)換線進(jìn)入口旁邊的進(jìn)口，把溫度傳感線插到微波爐內(nèi)，并插到消解罐內(nèi)溫度傳感器套內(nèi)適當(dāng)?shù)纳疃取?/p>
6、選擇分析微波消解系統(tǒng)的溫度控制方式，設(shè)計(jì)加熱程序。
7、加熱結(jié)束，取出消解罐冷卻至室溫，在通風(fēng)廚內(nèi)打開消解罐，把樣品轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)，并用蒸餾水洗滌消解罐內(nèi)壁和安全膜，洗滌物一并轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)。
二、結(jié)果與結(jié)論
前面消解完成的樣品轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，定容后過濾。然后用ICP光譜儀進(jìn)行測定，其金屬元素含量測定值。此制樣測定結(jié)果值與標(biāo)準(zhǔn)值非常一致，最大的偏差Pb的測定值與標(biāo)準(zhǔn)值僅差2%。
應(yīng)用分析微波樣品處理系統(tǒng)，運(yùn)行USEPA3051方法，證明微波消解方法快速且精密度好。電解槽陽極泥的微波消解ICP光譜測定方法與期望值非常一致。
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