在測定金屬等無機物的指標時,如果水樣中含有有機物,應(yīng)先進行消解。消解的目的是破壞有機物,溶解懸浮物,將金屬的各種形態(tài)(價態(tài))氧化成單一價態(tài)進行測定。消解后的水樣應(yīng)清澈透明,無沉淀。傳統(tǒng)的電加熱裝置能耗高,能源利用率低,加熱時間長,導熱不一,溫度不易均勻,甚至容器本身的材質(zhì)都有可能污染樣品。而輻射能正好可以緩解甚至避免這些問題,于是新的方法出現(xiàn)了。
微波消解法利用2.45GHz微波,使溶液中的極性分子高頻旋轉(zhuǎn),遷移離子,從而產(chǎn)生大量熱能,增加碰撞幾率。同時,固體物質(zhì)表層膨脹、擾動、破裂,新的表層繼續(xù)溶解,從而達到消解的效果。
微波消解具有加熱快、升溫高、消解能力強的優(yōu)點,大大縮短了樣品溶解時間。由于微波直接加熱樣品溶液,并在罐內(nèi)迅速形成高溫高壓,大部分樣品不到1小時即可消解,許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品也可消化。溶劑消耗少,空白低。樣品消解一般只需15ml酸溶液,由于密閉消解后酸不會揮發(fā)損失,因此無需連續(xù)加酸來保持酸量,節(jié)約了試劑,大大降低了分析空白值,減少了試劑帶來的雜質(zhì)元素的干擾。
微波消解也是濕法消解的一種,有著和濕法消解一樣的安全問題,而微波消解有著自己特殊的安全要求。
1、使用前,必須仔細檢查容器是否干凈。殘留物容易在局部產(chǎn)生過多的熱量,使容器破裂;
2、嚴格控制工作溫度,不能超過容器的最高溫度;
3、嚴禁用高氯酸消化。