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微波消解常用酸體系是怎樣的？

2023-06-26

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傳統(tǒng)的電加熱裝置能耗高，能源利用率低，加熱時(shí)間長(zhǎng)，熱傳導(dǎo)不同。溫度均勻性難以一致，甚至容器本身的材質(zhì)也會(huì)對(duì)樣品造成污染。輻射能正好可以緩解甚至避免這些問(wèn)題，所以隨著時(shí)代的發(fā)展，新的方法出現(xiàn)了。微波消解儀是水質(zhì)檢測(cè)前的一種預(yù)處理設(shè)備。它是一種將高壓消解和微波快速加熱相結(jié)合的儀器。水樣和酸的混合物吸收微波能量后，酸的氧化反應(yīng)活性增加，樣品中的金屬元素被釋放到溶液中。

微波消解技術(shù)利用微波的滲透性和活化反應(yīng)能力，對(duì)密閉容器中的試劑和樣品進(jìn)行加熱，可以提高樣品容器中的壓力和反應(yīng)溫度，從而大大提高了反應(yīng)速度，縮短了樣品制備時(shí)間。主要有兩種類型：封閉式消解儀和自動(dòng)聚焦消解儀。

1、封閉式消解儀將樣品放在一個(gè)有安全壓力設(shè)置的密封罐中。罐子的材料通常具有微波滲透性和低導(dǎo)電性。當(dāng)封閉容器的壓力增加時(shí)，酸的沸點(diǎn)也相應(yīng)增加，消化速度也隨之增加；同時(shí)，由于每個(gè)樣品罐都是獨(dú)立密封的，沒(méi)有空氣污染，沒(méi)有交叉污染，沒(méi)有酸的損失，消化也相對(duì)完整。但是，密封式微波消解儀能處理的樣品較少（一般有機(jī)樣品＜0.5g，無(wú)機(jī)樣品＜3g），安全隱患大。

2、自動(dòng)聚焦消解儀是一種在常壓下處理大體積樣品的儀器。與封閉式消解儀相比，由于壓力的降低，安全性能大大提高，但也增加了減少樣品污染、溶劑消耗、揮發(fā)損失等方面的難度。

在封閉式微波消解中，常用酸體系主要使用硝酸，因?yàn)橄跛岬姆悬c(diǎn)在高壓（520kPa）下可以上升到176℃，氧化能力會(huì)有明顯提高。此外，由于過(guò)氧化氫具有很強(qiáng)的氧化能力和簡(jiǎn)單的分解產(chǎn)物，所以經(jīng)常被用來(lái)與硝酸配合。過(guò)氧化氫-硝酸體系是除測(cè)定和消化氮元素外常用的溶劑。常用的比例是硝酸：過(guò)氧化氫=10：1。

3、加酸量的問(wèn)題

加酸一般范圍是8-30毫升，但其實(shí)應(yīng)用最多的為8-10毫升左右。

消解有機(jī)物（食品藥品生物塑料樣品）一般是以硝酸為主，輔助加1毫升雙氧水或1毫升濃硫酸，雙氧水和濃硫酸一般不超過(guò)2毫升，嚴(yán)格限制使用高氯酸。有些高分子聚合物或者工程塑料，需加入1-2毫升硫酸，個(gè)別含有少量無(wú)機(jī)物的，需加入1-2毫升氫氟酸。

無(wú)機(jī)物（礦物土壤金屬等）以王水或逆王水為主，輔助加2毫升氫氟酸。若消解過(guò)程產(chǎn)生氟化鈣沉淀可加硼酸溶解，也可將氫氟酸改加為氟硼酸。氧化鋁用硫酸加磷酸（3：2）來(lái)消解。某些無(wú)機(jī)物（金屬類）也可用鹽酸消解。有些含有少量有機(jī)物的淤泥、土壤等樣品，可酌情加1毫升雙氧水。污水中測(cè)磷需加過(guò)硫酸鉀溶液消解。

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