香皂是日常生活中必不可少的洗滌護(hù)理用品,其重金屬元素的含量也是人們關(guān)注的焦點(diǎn)。為了防止香皂中重金屬元素超標(biāo),《化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》對(duì)鉛、汞、砷的含量測(cè)定提供了方法。
微波消解方法對(duì)樣品進(jìn)行前處理,具有消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,等特點(diǎn),有利于后續(xù)對(duì)鉛、汞、砷元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。
實(shí)驗(yàn)部分
微波消解香皂
儀器與試劑
1、儀器
新儀MASTER-40微波消解儀、分析天平(十萬分之一)、移液管等。
新儀MASTER-40微波消解儀
2、試劑
硝酸(68%),氫氟酸(40%)
實(shí)驗(yàn)方法
取樣量:0.2g(精確至0.1mg)
消解用酸:緩慢加入6mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置5min后組裝完成進(jìn)行消解:
結(jié)果與討論
1、消解效果
消解后溶液澄清透明。
2、注意事項(xiàng)
1)升溫過程要分段進(jìn)行,若升溫緩慢或者遲遲無法達(dá)到預(yù)設(shè)溫度,則檢查主控罐是否存在漏氣。
2)消解結(jié)果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的結(jié)論,因樣品種類、來源、取樣量等原因,消解程序可能需要適當(dāng)調(diào)整。