儀器與試劑
1、儀器
新儀MASTER-40微波消解儀、TK-12趕酸器、分析天平(十萬(wàn)分之一)、移液管等。
圖片/儀器-11054751006.jpg)
新儀MASTER-40微波消解儀
2、試劑
硝酸(68%)、過(guò)氧化氫(30%)
實(shí)驗(yàn)方法
1、樣品制備
選取5種不同的布料樣品,剪碎備用;
2、預(yù)處理
取樣量:0.1g(精確至0.1mg)。
消解用酸:緩慢加入10mL硝酸,以免反應(yīng)過(guò)于劇烈而將樣品沖出,放入TK-12趕酸器中進(jìn)行預(yù)處理(后續(xù)不檢測(cè)汞和砷),參數(shù)如下:
支持文章/熱點(diǎn)應(yīng)用/微波消解布料1-14055320620.png)
3、消解方法
預(yù)處理結(jié)束后取出消解罐,冷卻至室溫,緩慢滴加2mL過(guò)氧化氫,靜置一段時(shí)間后組裝完成進(jìn)行消解:
支持文章/熱點(diǎn)應(yīng)用/微波消解布料2-14055320620.png)
結(jié)果與討論
1、結(jié)果
消解后5類樣品溶液均澄清透明。
2、注意事項(xiàng)
1)升溫過(guò)程要分段進(jìn)行,若升溫緩慢或者遲遲無(wú)法達(dá)到預(yù)設(shè)溫度,則檢查主控罐是否存在漏氣。
2)消解結(jié)果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的結(jié)論,因樣品種類、來(lái)源、取樣量等原因,消解程序可能需要適當(dāng)調(diào)整。