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       儀器與試劑

       1、儀器與設(shè)備

       新儀 TANK微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

新儀 TANK微波消解儀

       2、試劑

       硝酸(68%)，濃硫酸（98%），高氯酸（70%）。

       實(shí)驗(yàn)方法

       1、樣品制備

       將樣品碾碎成粉末，粉碎顆粒越小，消解難度越低。

       2、實(shí)驗(yàn)條件探究

       石墨消解難度較大，初次實(shí)驗(yàn)應(yīng)采用比較小的取樣量，選擇氧化性比較強(qiáng)的硝酸、硫酸、高氯酸作為試劑。

       2.1預(yù)處理

       防止樣品中含有其他雜質(zhì)，首先使用硫酸將樣品碳化，取0.05g（精確至0.1mg）樣品，加入3mL濃硫酸，靜置5min后進(jìn)行預(yù)處理：

       2.2消解溫度

       硝酸消解樣品常用溫度為180℃，這個溫度下硝酸在具有極強(qiáng)的氧化性，可以消解大多數(shù)樣品。但消解時發(fā)現(xiàn)180℃消解效果不好，提高溫度對實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響不是很大。需要加入氧化性更強(qiáng)的高氯酸，消解溫度在210℃左右最佳。

       2.3酸體系探究

       分別取樣品0.05g，預(yù)處理結(jié)束后，取出消解罐，冷卻至室溫。補(bǔ)加混酸后在210℃溫度下微波消解30min（若壓力高于3MPa，則停止實(shí)驗(yàn)）。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：

       2.4取樣量

       加入高氯酸后可將樣品消解，生成大量的二氧化碳，消解壓力較高。通過實(shí)驗(yàn)得知當(dāng)取樣量為0.1g時，消解壓力接近3MPa，所以取樣量控制在0.1g以下。

       結(jié)果與討論

       1、結(jié)果

       硫酸具有極強(qiáng)的脫水碳化能力，同時沸點(diǎn)較高，可以防止消解壓力過高。高氯酸氧化性極強(qiáng)，可將碳氧化為二氧化碳。消解樣品最佳溫度210℃，取樣量不高于0.1g。

       2、注意事項(xiàng)

       1）石墨碾碎成粉狀后，具有很強(qiáng)的吸附能力，極易附著在消解罐內(nèi)壁上，在添加試劑時應(yīng)將樣品沖至罐體底部。

       2）對于純度較高的石墨樣品或者取樣量小于0.05g時，可省去預(yù)處理步驟，添加3mL硫酸+3mL硝酸+2mL高氯酸直接進(jìn)行微波消解。

       3）嚴(yán)禁單獨(dú)使用高氯酸、濃硫酸和過氧化氫等強(qiáng)氧化劑在密閉消解罐中消解樣品，盡量避免或極為小心慎用高氯酸。濃硫酸無法通過趕酸去除，可能會對后續(xù)檢測造成影響，根據(jù)實(shí)際情況選擇是否使用。