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1前言  

硅溶膠為納米級(jí)的二氧化硅顆粒在水中或溶劑中的分散液。由于硅溶膠中的SiO₂含有大量的水及羥基，故硅溶膠也可以表述為mSiO₂.nH₂O。制備硅溶膠有不同的途徑，最常用的方法有離子交換法、硅粉一步水解法、硅烷水解法等。為了檢測(cè)硅溶膠中的金屬雜質(zhì)含量，采用微波消解的方法對(duì)其進(jìn)行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續(xù)對(duì)多種痕量元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

 新儀TANK微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品圖片

3.2 微波消解樣品

硝酸是重金屬消解最常用的酸，也是很多消解實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)酸。硝酸具有很強(qiáng)的酸性和氧化性，且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水，為后續(xù)測(cè)試帶來(lái)方便。硅溶膠中含有的硅元素，需要用氫氟酸來(lái)去除，本次實(shí)驗(yàn)選擇硝酸與氫氟酸的混酸體系。

3.2.1微波消解

稱取樣品1g（精確至0.1mg），加入6mL硝酸和2mL氫氟酸，室溫靜置一段時(shí)間，若無(wú)明顯反應(yīng)，則組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解：

待冷卻至室溫后可取出樣品，趕酸、定容和進(jìn)行后續(xù)測(cè)定。

3.2.2消解用酸

    在取樣量為1g的前提下，可將氫氟酸更換為酸性稍弱一些的氟硼酸，用于對(duì)硅元素的消解。

3.2.3 取樣量

經(jīng)過(guò)驗(yàn)證，選用此方案進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，取樣量可增至2g左右。

4結(jié)果與討論

硅溶膠樣品可用硝酸+氫氟酸的體系來(lái)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，在取樣量低的情況下也可用氟硼酸替代氫氟酸，消解溫度為200℃，保溫15min。

注意事項(xiàng)

1.消解實(shí)驗(yàn)結(jié)束后需要進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對(duì)玻璃器皿的腐蝕。如果要檢測(cè)汞砷，趕酸溫度控制在120℃以下。

2.硅溶膠濃度存在一定的差別，要根據(jù)實(shí)際情況來(lái)選擇最佳的消解方案。若濃度較低，可提高取樣量，同時(shí)降低加酸量，保證液體總體積保持在8~15mL。