1前言  

氯霉素，別名左霉素，左旋霉素，氯胺苯醇，氯絲霉素。白色或微帶黃綠色的針狀、長片狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，味苦。在甲醇、乙醇、丙酮或丙二醇中易溶，在水中微溶。主要用于傷寒、副傷寒和其他沙門菌、脆弱擬桿菌感染。為了檢測(cè)其中的金屬元素含量，我們采用微波消解的方法將其溶解。同時(shí)微波消解還有，酸霧污染小，回收率高，樣品空白低等優(yōu)點(diǎn)，有利于后續(xù)檢測(cè)設(shè)備對(duì)樣品中的金屬元素快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

將樣品盡量碾碎成粉末狀。

3.2 微波消解樣品

取適量樣品，加入硝酸，靜止3min-15min，觀察反應(yīng)狀況，如無明顯反應(yīng)，組裝消解罐，進(jìn)行微波消解。

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3.3 消解條件的探究

硝酸是重金屬消解最常用的酸，也是很多消解實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)酸。硝酸具有很強(qiáng)的酸性和氧化性，且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水，為后續(xù)測(cè)試帶來方便，我們首先選用硝酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

3.3.1 消解用酸

硝酸消解樣品常用溫度為180℃，這個(gè)溫度下硝酸具有極強(qiáng)的氧化性，可以溶解大部分樣品，當(dāng)溫度升至200度時(shí)，該樣品仍存在白色結(jié)晶。

采用硝酸與過氧化氫的混合體系來消解樣品，仍然存在白色結(jié)晶。

3.3.2消解溫度

稱取氯霉素粉末0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐中，加入8mL硝酸，靜置一段時(shí)間后，組裝消解罐按照如下參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

表一

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待消解罐冷卻后取出，樣品完全溶解，趕酸后，加入少量純水，底部存在少量白色沉淀。

稱取氯霉素粉末0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐中，加入8mL硝酸，靜置一段時(shí)間后，組裝消解罐按照下列參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

表二

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待消解罐冷卻后取出，樣品完全溶解，趕酸后加入少量的水，溶液澄清透明。

3.3取樣量

實(shí)驗(yàn)溫度較高，會(huì)產(chǎn)生較高的壓力，通過實(shí)驗(yàn)，樣品的取樣量控制在0.2g以下。

4結(jié)果與討論

   氯霉素樣品使用硝酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，可以消解徹底。為保證安全，建議取樣量為0.1g，不超過0.2g。取樣量為0.1g時(shí)，消解溫度220℃，保溫60min，才可將樣品消解完全。