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1前言

活性炭是由木質(zhì)、煤質(zhì)和石油焦等含碳的原料經(jīng)熱解、活化加工制備而成，具有發(fā)達的孔隙結(jié)構(gòu)、較大的比表面積和豐富的表面化學(xué)基團，特異性吸附能力較強的炭材料的統(tǒng)稱?；钚蕴恐械幕曳纸M成及其含量對炭的吸附活性有很大影響?；曳种饕?/span>K2O、Na2O、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3、P2O5、SO3、Cl-等組成，灰分含量與制取活性炭的原料有關(guān)，而且，隨炭中揮發(fā)物的去除，炭中的灰分含量增大。為了檢測活性炭中的鈣元素，采用微波消解的方法對其進行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于AAS鈣元素的準確快速測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

TANK PLUS微波消解儀，TK-20趕酸器，原子吸收光度計，鈣空心陰極燈，分析天平(十萬分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%），氫氟酸（40%），鈣標液

3實驗方法

3.1樣品制備

將采集的樣品進行干燥處理，烘干或者風(fēng)干。

3.2取樣

稱取3組樣品質(zhì)量為0.1g（精確至0.1mg）

3.3消解

分別加入6mL濃硝酸、2mL過氧化氫和1mL的氫氟酸，同時做試劑空白，室溫靜置一段時間，待其反應(yīng)完全后，則組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進行消解：

3.4趕酸定容

消解完成，冷卻后取出消解罐，加入0.5mL高氯酸，150℃趕酸至小于1mL，冷卻、轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中。

3.5配置標準溶液

分別精密移取0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL鈣標準溶液置于5個100mL 容量瓶中，用質(zhì)量分數(shù)1%硝酸溶液稀釋至刻度，得到每1mL 溶液含鈣分別為0μg、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg的系列標準溶液。

3.6標準曲線

波長422.7nm，光譜帶寬0.4nm，濾波系數(shù)0.3，燈電流3mA，計算方式為連續(xù)法。

曲線方程：[A]=K₁[C]+K₀

K₁=0.0467，K₀=0.0065

線性相關(guān)系數(shù)：0.99914

4 實驗結(jié)果

該活性炭樣品中鈣含量為1.27mg/g，測量結(jié)果的RSD=2.84%，重復(fù)性較好。