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1前言  

OLED材料，又稱為有機(jī)發(fā)光半導(dǎo)體材料。一般而言，OLED可按發(fā)光材料分為兩種：小分子OLED和高分子OLED。為了檢測(cè)OLED材料中的多種金屬元素，采用微波消解的方法進(jìn)行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續(xù)對(duì)痕量元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（38%），氫氟酸（40%）  

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

將需要測(cè)的材料充分混合粉碎，保證取樣的均勻性。

3.2 微波消解樣品

OLED材料中主要成分為高分子聚合物，結(jié)構(gòu)比較緊密且反應(yīng)緩慢，需要添加氧化性強(qiáng)的酸進(jìn)行消解。硝酸是重金屬消解最常用的酸，硝酸具有很強(qiáng)的酸性和氧化性，且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水，首先使用硝酸來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

取樣品0.1g（精確至0.1mg），加入10mL硝酸，靜置30min左右，組裝消解罐進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，參數(shù)如下：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至室溫后取出消解罐，轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開(kāi)，趕酸后定容至50mL容量瓶中，存在大量黃色絮狀懸浮物。

3.3硫酸硝酸體系

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，只用硝酸無(wú)法將有機(jī)物徹底消解，添加氧化性更強(qiáng)的硫酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。取樣0.1g（精確至0.1mg），加入3mL硫酸，再緩慢加入5mL硝酸，靜置30min左右，組裝消解罐，按照如下參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，冷卻后取出，轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開(kāi)消解罐，趕酸定容后，消解液澄清透明。

3.3 取樣量

實(shí)驗(yàn)選用的OLED材料主要成分是高分子有機(jī)物，反應(yīng)會(huì)生成大量二氧化碳，壓力較高，而且反應(yīng)的溫度達(dá)到240度，試劑也有一定的蒸氣壓，因此取樣量應(yīng)控制在0.1g以內(nèi)。

4結(jié)果與討論

OLED材料，取樣量0.1g，加入3mL硫酸和5mL硝酸，240℃保溫60min，樣品可消解完全。選用10mL硝酸作為試劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，同樣240℃保溫60min，有大量黃色絮狀物。

注意事項(xiàng)

本實(shí)驗(yàn)溫度與壓力都比較高，如后期要大量進(jìn)行此類實(shí)驗(yàn)，需定期檢測(cè)消解罐與爆裂塊狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)有損傷應(yīng)及時(shí)更換。

硫酸與其他溶劑（含水）混合會(huì)釋放熱量，且硫酸沸點(diǎn)較高，無(wú)法通過(guò)趕酸去除。