1前言  

泥巖是指弱固結(jié)的黏土經(jīng)過(guò)中等程度的后生作用（如擠壓作用、脫水作用、重結(jié)晶作用和膠結(jié)作用）形成強(qiáng)固結(jié)的巖石。礦物成分復(fù)雜，主要由粘土礦物組成，其次為碎屑礦物、后生礦物以及鐵錳質(zhì)和有機(jī)質(zhì)，質(zhì)地松軟，固結(jié)程度較頁(yè)巖弱，重結(jié)晶不明顯，常見(jiàn)類型有：鈣質(zhì)泥巖、鐵質(zhì)泥巖、硅質(zhì)泥巖。常與鐵質(zhì)巖、硅質(zhì)巖、錳質(zhì)巖相伴生。泥巖具吸水、粘結(jié)、耐火等性能，可用于制磚瓦、制陶等工業(yè)。為了對(duì)其成分進(jìn)行分析，采用微波消解的方法進(jìn)行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續(xù)對(duì)痕量元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

TANKPLUS微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（38%），氫氟酸（40%）  

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

礦石類樣品在實(shí)驗(yàn)前要盡量粉碎，顆粒度越小，接觸面積越大，越有利于消解實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行。

3.2 微波消解樣品

礦石類樣品主要成分是無(wú)機(jī)鹽類以及氧化物，需要使用鹽酸來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。這一類樣品通常會(huì)含有硅元素，消解實(shí)驗(yàn)還需要加入一定的氫氟酸。而硝酸是重金屬消解最常用的酸，硝酸具有很強(qiáng)的酸性和氧化性，且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水，為后續(xù)測(cè)試帶來(lái)方便，我們使用王水+氫氟酸的混酸體系來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

取樣品0.1g（精確至0.1mg），加入6mL鹽酸、2mL硝酸和2m氫氟酸，靜置30min左右，組裝消解罐進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，參數(shù)如下：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至室溫后取出消解罐，轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開(kāi)，消解液底部存在黑色顆粒。

通過(guò)分析王水氫氟酸體系無(wú)法將泥巖樣品消解，樣品中含有一定量的碳，需要加入更多的氧化劑來(lái)將其氧化為二氧化碳。改變鹽酸與硝酸的比例，采用逆王水氫氟酸的體系來(lái)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，并適當(dāng)延長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)時(shí)間。

取樣0.1g（精確至0.1mg），加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置30min左右，組裝消解罐，按照如下參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

    實(shí)驗(yàn)結(jié)束，冷卻后取出，轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開(kāi)消解罐，趕酸定容后，消解液澄清透明。

3.3 取樣量

泥巖樣品主要成分是無(wú)機(jī)鹽類，也含有一定量的碳，實(shí)驗(yàn)時(shí)會(huì)生成大量二氧化碳，壓力較高，取樣量應(yīng)控制在0.15g左右。

4結(jié)果與討論

礦石類樣品因成分相對(duì)穩(wěn)定，且成分復(fù)雜，需要多種試劑組成混酸體系進(jìn)行消解。本次實(shí)驗(yàn)所用的泥巖樣品，含有一定量的碳，取樣0.1g，采用逆王水+氫氟酸的方法來(lái)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高溫度210℃。

注意事項(xiàng)

泥巖的種類較多，不同類型的樣品組分差異較大，要根據(jù)樣品的具體屬性，適當(dāng)調(diào)整酸體系，尋找最佳方案。如樣品中含有較多的鈣鎂元素，會(huì)與氫氟酸形成氟化物沉淀，可以選擇氟硼酸進(jìn)行替換。