1前言
勃姆石(Boehmite)又稱軟水鋁石,分子式是γ-AlOOH(水合氧化鋁),它和主要成分為α-AlO(OH) ,是水鋁石均是鋁土礦的主要組成成分。勃姆石(AlOOH)是γ-Al2O3的前驅(qū)體,以其獨特的化學(xué)、光學(xué)、力學(xué)性質(zhì)在陶瓷材料、復(fù)合材料、表面防護層材料、光學(xué)材料、催化劑及載體材料、半導(dǎo)體材料及涂料等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。采用微波消解方法對勃姆石樣品進行前處理,以便后續(xù)對其中的多種痕量金屬元素進行檢測。
2儀器與試劑
2.1 儀器
TANKPIUS微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。
2.2 試劑
硫酸(98%),磷酸(85%)
3實驗方法
3.1 硫磷混酸體系
對于α-Al2O3樣品,通常采用硫磷混酸來進行消解。稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),加入4mL濃硫酸,然后緩慢加入4mL濃磷酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照表1的參數(shù)進行實驗:
階段 | 溫度/℃ | 升溫時間/min | 壓力/MPa | 保溫時間/min |
1 | 150 | 8 | 2 | 2 |
2 | 180 | 3 | 2 | 2 |
3 | 220 | 6 | 2 | 30 |
表1
實驗結(jié)束,待冷卻至室溫后取出,樣品可完全消解。
3.2單一酸體系
只使用磷酸進行實驗,取樣品0.1g(精確至0.1mg),加入8mL濃磷酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照表一的試驗參數(shù)進行消解實驗。實驗結(jié)束,待冷卻至室溫后取出,樣品也可完全消解。
3.3 取樣量
因硫酸與磷酸的沸點都比較高,勃姆石樣品反應(yīng)也不會釋放大量的氣體,因此壓力較低。但樣品反應(yīng)溫度較高,而且反應(yīng)緩慢,建議取樣量在0.1g左右。
4結(jié)果與討論
勃姆石樣品采用硫磷混酸體系或單一磷酸進行實驗,均可完全消解,在取樣量不大于0.1g時,最高溫220℃,保溫30min。
注意事項
不同的勃姆石,組分含量有一定區(qū)別,若α-Al2O3含量高且穩(wěn)定性好,建議使用硫磷混酸體系,可根據(jù)實際情況適當(dāng)調(diào)整硫酸與磷酸的比例。