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1前言  

化學上的鹽類是酸和堿中和后的產(chǎn)物，常見的鹽類分為正鹽、堿式鹽和酸式鹽。它們有的是維持人體正常生理機能不可缺少的物質(zhì)，有的是人體的重要組成成分，有的還有調(diào)節(jié)人體活動的作用。通過微波消解方法對鹽類物質(zhì)進行前處理，有利于后續(xù)原子吸收對樣品中痕量元素含量的快速準確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)

2.2 試劑

硝酸(68%)、硫酸(98%)

3實驗方法

3.1消解實驗

3.1.1稱取實驗樣品0.05g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸，靜置15min左右，組裝好消解罐，按照如下設置參數(shù)進行消解實驗：

表一

實驗結束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐，趕酸定容后，消解液為白色絮狀物，消解不完全。

3.1.2稱取實驗樣品0.05g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入6mL硝酸，2mL硫酸靜置15min左右，組裝好消解罐，按照表一的參數(shù)進行實驗，仍消解不完全。

3.1.3稱取實驗樣品0.05g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入4mL硝酸，4mL硫酸，升溫至230℃保溫1h，樣品完全溶解。

3.1.4增大取樣量至0.1g（精確至0.1mg），加入4mL硝酸，4mL硫酸，按表二參數(shù)進行消解實驗

表二

最高實驗壓力在2Mpa以內(nèi)，實驗結束后待冷卻至60℃以下，壓力為零時，取出罐架轉移至通風櫥中，打開消解罐，放置在趕酸器上160℃趕酸至小于1mL，轉移定容到50mL容量瓶中，樣品可完全消解。

4.結果  

本次實驗中所用的鹽類樣品取樣0.05g加入硝酸和硫酸在230℃保溫1h可將其消解完全，但由于取樣量偏少使得消解溶液里的待測物含量低，容易造成檢測結果的偏差，而且消解時間過長。于是增加取樣量至0.1g加入相同體積的酸在相同的溫度下將消解時間縮短至45min后進行消解實驗，實驗結束后發(fā)現(xiàn)樣品仍可消解完全。

注意事項

由于鹽類種類多種多樣，具體物質(zhì)的消解參數(shù)應適量調(diào)整。