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微波消解硼銑化鈷
2020-04-21
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1前言  

硼?;?/span>蘭紫色粒狀,粘合作用強(qiáng),具有耐熱.耐濕.耐蒸汽.鹽水等性能主要用于鋼絲子午線輪胎鋼絲增強(qiáng)型運(yùn)輸帶和膠管及其他橡膠金屬復(fù)合制品有一定的危害。為了檢測其中的硼元素含量,我們通過微波消解的方法對樣品進(jìn)行前處理,此方法方便快捷,空白值低,酸用量少,有利于后續(xù)檢測儀器否快速準(zhǔn)確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)

2.2 試劑

硝酸(68%),鹽酸(38%),過氧化氫(30%)  

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

硼銑化鈷樣品可在實(shí)驗(yàn)前粉碎,有利于與試劑充分接觸。如果不將樣品粉碎,則需要加酸后靜置較長的時間,使樣品顆粒充分溶解。


3.2 微波消解樣品

稱取橡膠粘合劑樣品約0.2g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL鹽酸,靜置30min左右(樣品顆粒初步溶解),組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

35

400

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至60℃以下,壓力為零,取出罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,打開消解罐,放置在趕酸器上150℃趕酸至小于1mL,轉(zhuǎn)移定容至50mL容量瓶中。


3.3調(diào)整溫度與時間

稱取橡膠粘合劑樣品約0.5g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL鹽酸,靜置30min左右(樣品顆粒初步溶解),組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

20

400

實(shí)驗(yàn)結(jié)束,消解液澄清透明。


3.4改變酸體系優(yōu)化方案

    稱取橡膠粘合劑樣品約0.5g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL過氧化氫,靜置30min左右(樣品顆粒完全溶解),組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

170

5

400

3

190

20

400

實(shí)驗(yàn)壓力達(dá)到3MPa,實(shí)驗(yàn)結(jié)束,消解液澄清透明。

3.5取樣量

硼銑化鈷樣品在消解過程中會產(chǎn)生一定壓力,通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證當(dāng)取樣量為0.5g時,最大壓力達(dá)到3MPa,因此本實(shí)驗(yàn)的最大取樣量不得高于0.5g

4結(jié)果與討論

硼銑化鈷樣品最大取樣量不得高于0.5g,選用逆王水體系進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),最高溫度200℃,保溫30min左右。可完全消解至澄清透明,消解液呈淡紅色;最高消解溫度上升至210℃時,保溫20min左右,樣品也可完全消解。采用硝酸+過氧化氫的體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn),樣品同樣可以消解,壓力達(dá)到3Mpa,建議在保證檢測結(jié)果的前提下,減小取樣量。

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