1前言
鈷基高溫合金是含鈷量40~65%的奧氏體高溫合金。在730~1000℃條件下具有一定的高溫強度、良好的抗熱腐蝕和抗氧化能力。它是以鈷做為主要成分,除此之外還含有鉬、鎳、硅,錳等成分,根據(jù)合金中成分不同,它們可以制成焊絲,粉末用于硬面堆焊,熱噴涂、噴焊等工藝,也可以制成鑄鍛件和粉末冶金件。通過微波消解方法對鈷基高溫合金進行前處理,有利于后續(xù)對樣品中痕量元素含量的快速準確測定。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑
硝酸(68%)、鹽酸(37%)、氫氟酸(40%)
3實驗方法
3.1消解實驗
稱取實驗樣品0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入10mL鹽酸和1mL硝酸,組裝好消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進行消解實驗:
階段 | 溫度/℃ | 壓力/psi | 升溫時間/min | 保溫時間/min |
1 | 200 | 400 | 18 | 30 |
實驗中最高壓力2Mpa,實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,于160℃趕酸約1.5h后,消解液中有明顯黑色殘渣存在,查閱文獻得出黑色殘渣可能為消解過程中析出的鎢。
取實驗樣品0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入10mL鹽酸、1mL硝酸和兩滴氫氟酸(因樣品中含有硅且后期需要檢測硅含量,氫氟酸需少量加入),組裝好消解罐,按照上述表格實驗參數(shù)進行消解。
實驗中最高壓力1.8Mpa,實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,于160℃趕酸約1.5h后,消解液澄清透明,樣品被完全消解。
4 結(jié)果與討論
鈷基高溫合金樣品當取樣量0.1g使用鹽酸-硝酸體系消解過程中樣品會析出金屬鎢,在消解前適當加入氫氟酸可消除鎢的存在,同時不會對后期硅的檢測造成影響,最終達到消解液澄清透明的目的。
注意事項
加酸時應(yīng)小心慢加,且需要在通風(fēng)櫥中操作。