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1前言  

石油是指氣態(tài)、液態(tài)和固態(tài)的烴類混合物，具有天然的產(chǎn)狀。石油又分為原油、天然氣、天然氣液及天然焦油等形式，但習(xí)慣上仍將“石油”作為“原油”的定義用。石油是一種粘稠的、深褐色液體，被稱為“工業(yè)的血液”。地殼上層部分地區(qū)有石油儲(chǔ)存。主要成分是各種烷烴、環(huán)烷烴、芳香烴的混合物，是地質(zhì)勘探的主要對(duì)象之一。石油主要被用來作為燃油和汽油，也是許多化學(xué)工業(yè)產(chǎn)品，如溶液、化肥、殺蟲劑和塑料等的原料。為了檢測(cè)其中的金屬元素含量，我們通過微波消解的方法來對(duì)石油樣品進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)對(duì)痕量元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1消解實(shí)驗(yàn)

稱取石油樣品約0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入6mL硝酸和2mL過氧化氫，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開消解罐，放置在趕酸器上，150℃趕至0.5mL左右，轉(zhuǎn)移至燒杯中，純水稀釋，消解液呈淡黃色。

重新稱取石油樣品約0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入6mL硝酸和2mL過氧化氫，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，趕酸后消解液顏色變淡，但仍有顏色。

重新稱取石油樣品約0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入6mL硝酸和2mL過氧化氫，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，趕酸后消解液無色澄清透明。

3.3 取樣量

石油中的有機(jī)物分解大量的二氧化碳，通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在允許樣品消解后澄清但存在淡黃色時(shí)，本次選取的石油樣品最大取樣量在0.2g左右。

4結(jié)果

石油樣品的最大取樣量在0.2g左右，采用硝酸和過氧化氫的混酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最高溫度200℃保溫40min左右，消解液呈淡黃色澄清透明狀態(tài)；在取樣0.1g，最高溫度220℃保溫4.5h時(shí)，可將石油樣品消解至無色澄清透明狀態(tài)。

注意事項(xiàng)

1. 石油樣品中檢測(cè)不同的元素，所需要的條件不同，應(yīng)根據(jù)實(shí)際需要選擇相對(duì)溫和的實(shí)驗(yàn)參數(shù)。