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1前言  

氮化硅是一種重要的結(jié)構(gòu)陶瓷材料。它是一種超硬物質(zhì)，本身具有潤(rùn)滑性，并且耐磨損，高溫時(shí)抗氧化以及抵抗冷熱沖擊，由于氮化硅陶瓷具有如此優(yōu)異的特性，人們常常利用它來(lái)制造軸承、氣輪機(jī)葉片、機(jī)械密封環(huán)、永久性模具等機(jī)械構(gòu)件。如果用耐高溫而且不易傳熱的氮化硅陶瓷來(lái)制造發(fā)動(dòng)機(jī)部件的受熱面，不僅可以提高柴油機(jī)質(zhì)量，節(jié)省燃料，而且能夠提高熱效率。通過(guò)微波消解方法對(duì)氮化硅進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)對(duì)樣品中痕量元素含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、氫氟酸(40%)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1消解實(shí)驗(yàn)

稱取樣品約0.5g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入3mL硝酸和5mL氫氟酸，靜置10min待消解罐內(nèi)反應(yīng)平靜后，組裝消解罐，用MDS-15微波消解儀進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下：

實(shí)驗(yàn)中最高壓力2.1Mpa，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐，于160℃趕酸約1.3h后定容，消解液為白色渾濁溶液，樣品在此參數(shù)下未被完全消解。

稱取樣品約0.5g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入3mL硝酸和5mL氫氟酸，靜置10min待消解罐內(nèi)反應(yīng)平靜后，組裝消解罐，用MDS-15微波消解儀進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下：

實(shí)驗(yàn)中最高壓力2.1Mpa，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐，于160℃趕酸約1.3h后定容，消解液澄清透明，樣品被完全消解。

4結(jié)果與討論  

氮化硅樣品取樣量0.5g使用氫氟酸-硝酸體系在210℃消解60min時(shí)，樣品未能被完全消解，將時(shí)間延長(zhǎng)至90min后消解液澄清透明無(wú)沉淀。