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1前言  

紫杉醇別名紅豆杉醇，泰素，紫素，特素，是已發(fā)現(xiàn)的最優(yōu)秀的天然抗癌藥物，在臨床上已經(jīng)廣泛用于乳腺癌、卵巢癌和部分頭頸癌和肺癌的治療。為了對紫杉醇化合物中的多種元素含量進(jìn)行分析，我們采用微波消解作為前處理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續(xù)對元素的準(zhǔn)確快速測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，硫酸（98%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1紫杉醇分子式（來源網(wǎng)絡(luò)）

3.2消解實(shí)驗(yàn)

稱取樣品0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸，靜置15min，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，壓力為零時，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開，放置在趕酸器上，趕酸至近干，轉(zhuǎn)移至燒杯中，加水稀釋后溶液中有少量白色絮狀物。

重新稱取樣品0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入0.5mL硫酸，放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min，取下冷卻后補(bǔ)加8mL硝酸，靜置15min，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，壓力為零時，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開，放置在趕酸器上，將硝酸趕盡，轉(zhuǎn)移至燒杯中，加水稀釋后溶液澄清透明。

3.3取樣量探究

在取樣量0.1g時，最高壓力2.3MPa，通過驗(yàn)證，本次實(shí)驗(yàn)選擇的樣品最大取樣量為0.15g。

4結(jié)果  

樣品取樣量在0.15g以內(nèi)，添加少量硫酸進(jìn)行加熱碳化，然后加入硝酸進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高溫210℃保溫40min左右，樣品可完全消解。

注意事項(xiàng)

1. 樣品壓力較高，在保證檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的前提下，盡量選擇低取樣量

2. 硫酸沸點(diǎn)338℃，無法通過趕酸去除，且硫酸遇水會釋放大量熱量，應(yīng)注意做好防護(hù)。