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1前言

中鏈甘油三酸酯，是通過化學(xué)方法獲得的一種產(chǎn)品,被廣泛應(yīng)用于多種食品的配制和加工. C8和C10脂肪酸是辛酸和葵酸，通常認(rèn)為是中鏈脂肪酸。中鏈甘油三酸酯是從椰子油中或者從棕櫚油中提取出來(lái)的。它們是飽和甘油三酸酯的混合物，主要的是辛酸和葵酸，它們的含量不低于95%。中鏈甘油三酸酯具有極好的氧化穩(wěn)定性、極好的冷卻穩(wěn)定性、低黏度、較好的溶解性、良好的潤(rùn)滑性、獨(dú)特的代謝途徑等特征被用作防黏劑、抗塵劑和潤(rùn)滑劑等。為了對(duì)其中的多種無(wú)機(jī)元素進(jìn)行檢測(cè)，尋找一種合適的微波消解方法對(duì)其進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)AAS、ICP、ICP-MS等檢測(cè)設(shè)備對(duì)中鏈甘油三酸酯中的無(wú)機(jī)元素含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀JUPITER微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品圖片（來(lái)源網(wǎng)絡(luò)）

3.2 微波消解

精確稱取樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入8mL硝酸，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開消解罐，樣品未被完全溶解。

重新稱取樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入8mL硝酸和2mL過氧化氫，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，趕酸定容后消解液呈澄清透明狀態(tài)。

3.3 取樣量

酯類樣品在消解時(shí)會(huì)產(chǎn)生較高的壓力，在此實(shí)驗(yàn)參數(shù)下進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，當(dāng)取樣量為0.2g，加酸浸泡過夜后，微波消解實(shí)驗(yàn)壓力仍超過3MPa，因此實(shí)驗(yàn)選擇的中鏈甘油三酸酯樣品的最大取樣量不得高于0.2g。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選取的中鏈甘油三酸酯樣品，在進(jìn)行預(yù)處理的前提下，最大取樣量不得超過0.2g，采用硝酸+過氧化氫進(jìn)行消解，最高溫度200℃，保溫20min左右，可將樣品完全溶解。

注意事項(xiàng)

1. 樣品通過加酸靜置過夜進(jìn)行預(yù)處理，也可將樣品與試劑加入消解罐中，將內(nèi)罐放置在趕酸器上，120℃敞口加熱至黃煙冒盡（約30min），取下冷卻后，再進(jìn)行微波消解（保證液體體積在不少于8mL）。

2. 根據(jù)預(yù)處理試劑、溫度、時(shí)間的不同，微波消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)也會(huì)有所不同，應(yīng)根據(jù)實(shí)際需要選擇最合適的實(shí)驗(yàn)方法。