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1前言  

脂肪乳注射液為白色乳狀液體，能量補(bǔ)充藥。是靜脈營(yíng)養(yǎng)的組成部分之一，脂肪乳機(jī)體提供能量和必需脂肪酸，用于胃腸外營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充能量及必需脂肪酸，預(yù)防和治療人體必需脂肪酸缺乏癥，也為經(jīng)口服途徑不能維持和恢復(fù)正常必需脂肪酸水平的病人提供必需脂肪酸。選取一種脂肪乳注射液，采用微波消解作為前處理方法，選擇一種可將樣品完全溶解的方案，有利于后續(xù)無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀JUPITER微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，過(guò)氧化氫（30%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品圖片（來(lái)源網(wǎng)絡(luò)）

3.2 微波消解

脂肪乳注射液中含有20%左右的大豆油等有機(jī)物成分，選擇具有氧化性的強(qiáng)酸來(lái)進(jìn)行氧化。硝酸具有很強(qiáng)的酸性與氧化性，而且硝酸鹽大部分是可溶性的，方便后續(xù)檢測(cè)，因此選擇硝酸作為本次實(shí)驗(yàn)的首選用酸。

精確稱取樣品0.2g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入8mL硝酸，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開消解罐，消解液中無(wú)明顯沉淀，放置在趕酸器上，150℃趕至0.5mL左右，轉(zhuǎn)移至燒杯中，純水稀釋，出現(xiàn)白色絮狀物。

樣品中的有機(jī)質(zhì)成分消解不徹底，當(dāng)溶液酸度降低時(shí)會(huì)重新凝聚析出，適當(dāng)升高溫度與延長(zhǎng)保溫時(shí)間重新進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。稱取樣品0.2g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入8mL硝酸和2mL過(guò)氧化氫，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，趕酸定容后消解液呈澄清透明狀態(tài)。

3.3 取樣量

樣品中的有機(jī)物分解會(huì)釋放二氧化碳，產(chǎn)生較高的壓力，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在此參數(shù)下進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，當(dāng)取樣量為0.5g，加酸浸泡過(guò)夜，壓力達(dá)到2.8MPa，因此實(shí)驗(yàn)選擇的脂肪乳注射液取樣量應(yīng)控制在0.5g以內(nèi)。

4結(jié)果  

實(shí)驗(yàn)選擇的脂肪乳注射液樣品，取樣量在0.5g以內(nèi)，采用硝酸作為試劑，200℃保溫20min左右，即可完全溶解，加入適量過(guò)氧化氫效果更佳。

5注意

如果增大取樣量，需添加預(yù)處理步驟，通過(guò)實(shí)際實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證選擇合理的參數(shù)保證實(shí)驗(yàn)的安全性。