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微波消解魚粉
2020-09-01
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1前言

魚粉用一種或多種魚類為原料,經(jīng)去油、脫水、粉碎加工后的高蛋白質(zhì)飼料原料。魚粉富含B族維生素,尤以維生素B12、B2含量高;魚粉中含有促生長(zhǎng)的未知因子,這種物質(zhì)還沒(méi)有提純成化合物,這種物質(zhì)可刺激動(dòng)物生長(zhǎng)發(fā)育;魚粉還是良好的礦物質(zhì)來(lái)源,鈣、磷的含量很高,且比例適宜,魚粉的含硒量很高,可達(dá)2mg/kg以上。此外,魚粉中碘、鋅、鐵、硒的含量也很高,并含有適量的砷。為了檢測(cè)魚粉中的多種無(wú)機(jī)元素含量,采用微波消解的方法對(duì)樣品進(jìn)行前處理,該方法速度快、空白低、污染小,有利于后續(xù)檢測(cè)設(shè)備對(duì)多種無(wú)機(jī)元素快速有效測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)


2.2 試劑

硝酸(68%),過(guò)氧化氫(30%

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1消解方法探究

魚粉主要成分是碳水化合物,需要添加具有氧化性的試劑來(lái)進(jìn)行消解,硝酸具有很強(qiáng)的酸性及氧化性,因此我們首先選用硝酸來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

稱取魚粉樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):

階段

溫度/℃

壓力/Mpa

升溫時(shí)間/min

保溫時(shí)間/min

1

180

3

13

20

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開,趕酸稀釋后,消解液中含有少量絮狀漂浮物。

重新稱取魚粉樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL過(guò)氧化氫,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):

階段

溫度/℃

壓力/Mpa

升溫時(shí)間/min

保溫時(shí)間/min

1

200

3

15

20

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,趕酸稀釋后樣品可完全溶解。

3.2取樣量

通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)實(shí)驗(yàn)選擇的魚粉樣品取樣量達(dá)到0.25g時(shí),實(shí)驗(yàn)壓力超過(guò)3MPa,為了保證實(shí)驗(yàn)安全性,需要添加預(yù)處理步驟。

 

 

 

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選擇的魚粉樣品,取樣量在0.25g以內(nèi),采用硝酸+過(guò)氧化氫的混酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn),最高溫度200℃,保溫20min左右,即可完全溶解,如果要增大取樣量,需添加預(yù)處理步驟,且最大取樣量不得超過(guò)0.5g。

注意事項(xiàng)

1. 預(yù)處理是在添加樣品與硝酸后,將消解罐放置在趕酸器上低溫加熱,使樣品初步分解的過(guò)程。

2. 以不同種類的魚制成的魚粉成分有一定差別,應(yīng)根據(jù)實(shí)際要求,選擇最佳的實(shí)驗(yàn)參數(shù)。

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