1前言
大蔥味辛，性微溫，具有發(fā)表通陽(yáng)，有解毒調(diào)味，發(fā)汗抑菌和舒張血管的作用。在東亞國(guó)家以及各處華人地區(qū)中，蔥常作為一種很普遍的香料調(diào)味品或蔬菜食用，在東方烹調(diào)中占有重要的角色。。為了檢測(cè)大蔥中的多種金屬元素含量，選用微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)檢測(cè)設(shè)備快速準(zhǔn)確測(cè)定。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀MASTER-18微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等
2.2 試劑
硝酸(68%)，氫氟酸（40%）
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品制備
將實(shí)驗(yàn)選擇的大蔥樣品，脫水晾干后，切碎備用。
3.2 微波消解參數(shù)探究
精確稱取切碎后的大蔥樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入8mL硝酸，靜置20min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：
表一
階段 | 溫度/℃ | 時(shí)間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 200 | 30 | 400 |
實(shí)驗(yàn)結(jié)束，趕酸稀釋后溶液中含有少量白色沉淀。
重新稱取樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入8mL硝酸和1mL氫氟酸，靜置20min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：
表二
階段 | 溫度/℃ | 時(shí)間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 200 | 35 | 400 |
實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開消解罐，放置在趕酸器上，150℃趕至0.5mL左右，轉(zhuǎn)移至燒杯中，純水稀釋，溶液澄清透明無(wú)明顯雜質(zhì)。
3.3取樣量
通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，當(dāng)取樣量達(dá)到0.3g時(shí)，需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理后才可上機(jī)微波消解，否則實(shí)驗(yàn)壓力過(guò)高帶來(lái)安全隱患。
4結(jié)果
實(shí)驗(yàn)選取的大蔥樣品，為了保證實(shí)驗(yàn)的安全性，取樣量應(yīng)控制在0.3g左右（添加預(yù)處理步驟），采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行消解，最高溫度200℃，保溫30min左右，可將樣品完全溶解。
滬公網(wǎng)安備 31010402003019號(hào)
