1前言
調味醬是用于協(xié)調各類食品的味道,以滿足食用者要求的醬狀調味品,其用途十分廣泛,各類面食或火鍋蘸料常用它來調味。我們在享受調味醬給我們帶來美好味蕾體驗的同時,它的安全性也不容小視,通過微波消解方法對調味醬進行前處理,有利于后續(xù)樣品中重金屬含量的快速準確測定。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀JUPITER-B微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑
硝酸(68%)、過氧化氫(30%)
3實驗方法
稱取上述樣品約0.3g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸于120℃預消解30min后取下冷卻,后加入2mL過氧化氫,靜置10min后組裝消解罐,用JUPITER-B微波消解儀按照下列參數(shù)進行消解實驗:
階段 | 溫度/℃ | 時間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 170 | 5 | 400 |
3 | 190 | 35 | 400 |
實驗過程中最大實驗壓力為2.1Mpa。實驗結束后,待儀器降溫至60℃以下,將樣品轉移至通風櫥,緩慢打開罐蓋放置5min后,觀察消解罐中樣品消解液無沉淀,將其放置趕酸器上于160℃趕酸約1h后取下稍冷,加水轉移至容量瓶中,樣品消解液為澄清透明溶液。
4結果與討論
因調味醬樣品含有大量的油脂,因此取樣量0.3g的情況下先加入硝酸低溫預處理一段時間后再進行微波消解,這樣可有效降低消解過程中密閉條件下產(chǎn)生的壓力。且加入少量的過氧化氫有助于樣品中有機物質的消解。