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1前言  

奶粉是一種常見(jiàn)的沖調(diào)飲品，能夠補(bǔ)充人體所需的蛋白質(zhì)，脂肪，糖類(lèi)，礦物質(zhì)，維生素等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。國(guó)標(biāo)中對(duì)其營(yíng)養(yǎng)元素如鈣、鐵、鋅、硒等和污染元素如鉛、鉻、汞、砷等都進(jìn)行了限量，主要的檢測(cè)方法為ICP、原子吸收光譜法和原子熒光光譜法。所以微波消解非常適合奶粉元素含量檢測(cè)的前處理工作，消解速度快，試劑用量少，不會(huì)發(fā)生待測(cè)元素的損失和污染元素的引入，適于痕量元素檢測(cè)的前處理過(guò)程。本文通過(guò)微波消解方法對(duì)某種奶粉標(biāo)品進(jìn)行前處理后用原吸測(cè)得其Zn元素的含量均在其給定數(shù)值范圍內(nèi)。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、過(guò)氧化氫（30%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品消解

 稱(chēng)取奶粉標(biāo)品約0.2g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入8mL硝酸和1mL過(guò)氧化氫，靜置10min后組裝消解罐，用MDS-15微波消解儀按照下列實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，于160℃趕酸至消解罐內(nèi)溶液剩余0.5mL左右，用純水將其定容至25mL待測(cè)。

3.2 樣品檢測(cè)

    配置Zn標(biāo)液范圍為0-0.5ppm，用火焰原子吸收分光光度計(jì)繪制其標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)后檢測(cè)消解定容后的奶粉樣品中含有的Zn含量為31.06ppm。

4結(jié)果與討論  

奶粉樣品取樣量0.2g時(shí)，使用硝酸+過(guò)氧化氫體系在200℃下消解30min后，樣品經(jīng)趕酸定容后的溶液為澄清液，使用火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)得其Zn含量為31.06ppm，標(biāo)品中Zn元素的含量值為32±3ppm，經(jīng)微波消解后測(cè)得的數(shù)值在其給定范圍內(nèi)。