1前言
硼鐵是冶金合金鋼的合金添加劑,主要用于鋼和鑄鐵中,如合金結(jié)構(gòu)鋼、彈簧鋼、低合金高強(qiáng)度鋼、耐熱鋼、不銹鋼等。硼在鑄鐵中可提高韌性、耐磨性,在汽車、拖拉機(jī)、機(jī)床等制造中有廣泛應(yīng)用,本文通過微波消解方法對(duì)硼鐵進(jìn)行前處理,有利于后期快速準(zhǔn)確測(cè)定其中的硼及其他元素含量。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑
硝酸(68%)、鹽酸(37%)、氫氟酸(40%)、一級(jí)純水
3實(shí)驗(yàn)方法
稱取樣品約0.05g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入5mL純水、2mL鹽酸、2mL硝酸、1mL氫氟酸,靜置5min后組裝消解罐,用MDS-6G微波消解儀按照下列實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
階段
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溫度/℃
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時(shí)間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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400
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2
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180
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5
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400
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3
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210
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45
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400
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實(shí)驗(yàn)過程中最大實(shí)驗(yàn)壓力為1.4Mpa。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,于160℃趕酸至消解罐內(nèi)溶液剩余0.5mL左右,用純水將其轉(zhuǎn)移至燒杯中,消解液澄清。
4結(jié)果與討論
硼鐵樣品取樣量0.05g時(shí),使用水+鹽酸+硝酸+氫氟酸體系在210℃下消解30min時(shí),樣品消解液為略渾濁溶液,相同取樣量和酸體系下將消解時(shí)間延長(zhǎng)至45min即可完全消解至澄清。