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1前言

硼鐵是硼和鐵的合金，根據(jù)含碳量，硼鐵(硼含量:5-25%)可分為低碳和中碳兩種。硼鐵是煉鋼生產(chǎn)中的強(qiáng)脫氧劑及硼元素加入劑。硼在鋼中的最大作用是只需極微量即可顯著提高淬透性而取代大量合金元素，另外還可改善力學(xué)性能、冷變形性能、焊接性能及高溫性能等。主要用于鋼和鑄鐵中。用于合金結(jié)構(gòu)鋼、彈簧鋼、低合金高強(qiáng)度鋼、耐熱鋼、不銹鋼等。硼在鑄鐵中可提高韌性、耐磨性，在汽車、拖拉機(jī)、機(jī)床等制造中有廣泛應(yīng)用。我們選擇一種硼鐵樣品來(lái)進(jìn)行微波消解實(shí)驗(yàn)，尋找可將其完全溶解的實(shí)驗(yàn)方法，有利于后續(xù)檢測(cè)設(shè)備對(duì)樣品中多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%），鹽酸（38%），

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 微波消解參數(shù)探究

稱取硼鐵樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表一

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，樣品未被完全溶解。。

降低取樣量同時(shí)提高實(shí)驗(yàn)溫度，重新稱取樣品0.05g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

表二

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開(kāi)消解罐，溶液中含有少量黑色沉淀。

增加硝酸的用量重新進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，稱取樣品0.05g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照表二設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開(kāi)消解罐，趕酸稀釋后溶液澄清透明。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選取的硼鐵樣品，在取樣量為0.05g，采用逆王水+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行消解，樣品可完全溶解。

注意事項(xiàng)

1. 王水揮發(fā)性與腐蝕性較強(qiáng)，加酸步驟必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，且實(shí)驗(yàn)人員要做好防護(hù)。

加入氫氟酸進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)后，必須進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對(duì)玻璃器皿的腐蝕。