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1前言

催化劑在化學(xué)工業(yè)中占有重要地位，在石油化工中尤為突出，用于石油化工產(chǎn)品生產(chǎn)中的催化劑品種繁多，按催化作用的功能分，有氧化催化劑、加氫催化劑、脫氫催化劑等。常見的催化劑組成分主要有金屬、金屬氧化物、硫化物、酸、堿等，絕大多數(shù)以固體形式應(yīng)用，少數(shù)液體催化劑需現(xiàn)配現(xiàn)用。催化劑性能的優(yōu)劣在發(fā)展石油化工中有舉足輕重的作用，然而催化劑中的成分組成影響著催化劑的性能，對(duì)于催化劑中成分的檢測(cè)尤為重要，采用微波消解法對(duì)原油催化劑進(jìn)行前處理，能夠?qū)崿F(xiàn)原油催化劑的快速、完全消解，有利于后續(xù)的元素分析。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀JUPITER微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2試劑

硝酸(68%)，氫氟酸(40%)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品狀態(tài)

淺綠色固體

3.2酸體系探究

原油催化劑主要成分是金屬氧化物，同時(shí)含有少量無(wú)機(jī)雜質(zhì)，選擇具有強(qiáng)酸性、氧化性的硝酸和氫氟酸進(jìn)行消解。

3.3實(shí)驗(yàn)過(guò)程

使用硝酸、氫氟酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑，稱取原油催化劑樣品0.1g（精確至0.1mg）于消解罐，加入8mL硝酸和3mL氫氟酸，靜置5min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋靜置5min， 150℃趕酸至剩余液體小于1mL，加水轉(zhuǎn)移定容至容量瓶，消解液澄清透明，原油催化劑樣品可完全消解。

3.4取樣量

在上述試驗(yàn)條件下，原油催化劑樣品取樣量為0.1g時(shí)的實(shí)驗(yàn)最高壓力達(dá)到2MPa左右，建議實(shí)驗(yàn)取樣量控制在0.1g左右。

4結(jié)果

使用硝酸、氫氟酸對(duì)原油催化劑樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，取樣量為0.1g，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃，保溫40min，實(shí)驗(yàn)最高壓力達(dá)到2MPa，樣品可完全消解。