1前言
鈦鐵是指由鈦和鐵構(gòu)成的鐵合金,常常作為添加劑和除氣劑的煉鋼合金元素,尤其是鈦元素在鋼中能細(xì)化晶粒度,改善韌性和防止晶粒腐蝕現(xiàn)象,提高鋼的強(qiáng)度和耐腐蝕性,同時(shí)也是固定碳和氮的有效元素。鈦鐵是生產(chǎn)鏈條鋼、不銹鋼、軍工產(chǎn)品等的重要原料,已被廣泛應(yīng)用于高強(qiáng)度鋼和低合金鋼。為了保證鋼產(chǎn)品的純度與質(zhì)量,準(zhǔn)確分析鈦鐵中的雜質(zhì)元素是十分重要的。微波消解具有樣品溶解速度快、完全,試劑消耗少,空白低,元素?fù)p失小、回收完全等優(yōu)點(diǎn),采用此方法能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)鈦鐵的快速、完全消解,有利于后續(xù)的元素分析。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等。
2.2 試劑
硝酸(68%),硫酸(98%),氫氟酸(40%)
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品狀態(tài)

銀白色粉末
3.2 酸體系探究
鈦鐵主要成分是鈦和鐵,還含有鋁、硅、碳等雜質(zhì),選擇硝酸、硫酸和氫氟酸對(duì)樣品進(jìn)行消解。
3.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
使用硝酸,氫氟酸和(1+3)硫酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑,稱取鈦鐵樣品0.05g(精確至0.01mg)于消解罐中,加入3mL硝酸,4mL(1+3)硫酸和3mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
階段
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溫度/℃
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時(shí)間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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400
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2
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180
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05
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400
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3
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210
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35
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400
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實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,將罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,緩慢打開(kāi)罐蓋,使用趕酸器150℃趕酸至1mL,轉(zhuǎn)移定容,消解液澄清透明,鈦鐵樣品可完全消解。
4結(jié)果
使用硝酸,氫氟酸和(1+3)硫酸對(duì)鈦鐵樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃,保溫30min,樣品可完全消解。