1前言
碳60是一種由六十個(gè)碳原子構(gòu)成的非金屬單質(zhì),形似足球又名足球烯,碳60自被發(fā)現(xiàn)以來(lái)已被廣泛影響到物理學(xué)、材料學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域。碳60可以增強(qiáng)金屬,引起金屬的塑性變形,與金屬形成碳化物顆粒,可以與過(guò)渡金屬(如鉑系金屬和鎳)形成一系列絡(luò)合物,作為高效的催化劑,可以用作比其它金屬及其合金更為有效和新型的吸氫材料,碳60在發(fā)揮以上功能的前體需要有較高的純度。我們采用微波消解法對(duì)碳60進(jìn)行前處理,能夠?qū)崿F(xiàn)碳60的快速、完全消解,有利于對(duì)樣品純度的分析。
2儀器與試劑
2.1儀器
新儀JUPITER微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等
2.2試劑
硝酸(68%),氫氟酸(40%)
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1樣品狀態(tài)
3.2酸體系探究
碳60主要成分是碳元素,同時(shí)含有微量雜質(zhì)元素,選擇具有強(qiáng)酸性、氧化性的硝酸和溶解硅元素的氫氟酸進(jìn)行消解。
3.3實(shí)驗(yàn)過(guò)程
使用硝酸、氫氟酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑,稱取碳60樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐,加入7mL硝酸和1mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
階段
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溫度/℃
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時(shí)間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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600
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2
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180
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05
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600
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3
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200
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05
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600
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4
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220
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45
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600
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實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,緩慢打開罐蓋靜置5min, 150℃趕酸至剩余液體小于1mL,加水轉(zhuǎn)移定容至容量瓶,消解液澄清透明,碳60樣品可完全消解。
3.4取樣量
在上述試驗(yàn)條件下,碳60樣品取樣量為0.1g時(shí)的實(shí)驗(yàn)最高壓力達(dá)到2.9MPa左右,建議實(shí)驗(yàn)取樣量控制在0.1g以內(nèi)。
4結(jié)果
使用硝酸、氫氟酸對(duì)碳60樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),取樣量為0.1g,最高實(shí)驗(yàn)溫度220℃,保溫40min,實(shí)驗(yàn)最高壓力達(dá)到2.9MPa,樣品可完全消解。