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1前言

滑石粉是一種工業(yè)產(chǎn)品，主要成分為含水硅酸鎂，常用于塑料類(lèi)填料、化妝品制品、橡膠防黏劑等方面?；瘖y級(jí)滑石粉具有珍珠或脂肪光澤可使化妝產(chǎn)品具有白色度高、可溶性好、光澤度強(qiáng)等特點(diǎn)，其含有大量的硅元素，由于硅元素具有散光、阻隔紅外線的作用，因此增強(qiáng)了化妝品的防曬和抗紅外線的功能?；墼谑褂眠^(guò)程中與皮膚直接接觸，因此對(duì)于其中重金屬元素的分析尤為重要。我們采用微波消解法對(duì)滑石粉樣品進(jìn)行前處理，該方法具有快速、簡(jiǎn)便、節(jié)省試劑、消解完全等特點(diǎn)，測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度良好，有利于對(duì)滑石粉中元素的分析檢測(cè)。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀JUPITER微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2試劑

硝酸(68%)，氫氟酸(40%)，飽和硼酸溶液

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品狀態(tài)

3.2酸體系探究

滑石粉主要成分是含水硅酸鎂，選擇對(duì)硅元素溶解能力強(qiáng)的氫氟酸和具有強(qiáng)酸性、氧化性的硝酸進(jìn)行消解，消解完成會(huì)產(chǎn)生氟化物沉淀，使用飽和硼酸溶液二次消解，可將沉淀去除。

3.3實(shí)驗(yàn)過(guò)程

使用硝酸、氫氟酸、飽和硼酸溶液作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑，稱取滑石粉樣品0.1g（精確至0.1mg）于消解罐，加入8mL硝酸和2mL氫氟酸，靜置5min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

消解完成，補(bǔ)加10mL飽和硼酸溶液，繼續(xù)按照上述參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開(kāi)罐蓋靜置5min， 150℃趕酸至剩余液體小于1mL，加水轉(zhuǎn)移定容至容量瓶，消解液澄清透明，滑石粉樣品可完全消解。

3.4取樣量

在上述試驗(yàn)條件下，滑石粉樣品取樣量為0.1g時(shí)的實(shí)驗(yàn)最高壓力達(dá)到2.2MPa，建議實(shí)驗(yàn)取樣量控制在0.1g左右。

4結(jié)果

使用硝酸、氫氟酸、飽和硼酸溶液對(duì)滑石粉樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，取樣量為0.1g，最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃，保溫30min，實(shí)驗(yàn)最高壓力達(dá)到2.2MPa，樣品可完全消解。