1前言
玻璃粉為優(yōu)合化工一種無機類方體硬質超細顆粒粉末,外觀為白色粉末。生產(chǎn)中使用原料高溫高純氧化硅及氧化鋁等原料,再經(jīng)過超潔凈的生產(chǎn)工藝,形成無序結構的玻璃透明粉體,化學性質穩(wěn)定,具有耐酸堿性、化學惰性、低膨脹系數(shù)的超耐候粉體材料;是一種抗劃高透明粉料,粒徑小、分散性好、透明度高、防沉效果好;經(jīng)過表面改進,具有良好的親和能力,并且有較強的位阻能力,能方便地分散于涂料中,成膜后可增加涂料豐滿度,制成的水晶透明度底漆類,既保持清晰的透明度,又提供良好的抗刮性。我們選取一種玻璃粉樣品,采用微波消解作為前處理方法,選擇一種可將其完全溶解的方案,有利于后續(xù)對多種重金屬含量的快速準確測定。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。
2.2 試劑
硝酸(68%),氫氟酸(40%),飽和硼酸溶液
3實驗方法
3.1樣品圖片(來源網(wǎng)絡)
3.2消解方案探究
稱取玻璃粉樣品約0.1g(精確至0.1mg),加入5mL硝酸和5mL氫氟酸,靜置15min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數(shù)進行實驗:
階段
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溫度/℃
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時間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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400
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2
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180
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5
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400
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3
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210
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40
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400
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實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,補加10mL飽和硼酸溶液,組裝消解罐按照如下設置參數(shù)進行二次消解:
階段
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溫度/℃
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時間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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400
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2
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180
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5
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400
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3
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200
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30
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400
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實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,消解液澄清透明,樣品被完全溶解。
4結果
實驗選擇的玻璃粉樣品,在取樣為0.1g,采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進行消解實驗,然后補加飽和硼酸溶液進一步溶解氟化物沉淀,最高實驗溫度210℃,玻璃粉樣品可完全溶解。
5注意
1. 不同種類的玻璃粉成分存在一定差異,應根據(jù)樣品樣品組成選擇合適的消解試劑與最佳實驗參數(shù)。
2. 添加氫氟酸進行實驗后,需進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕,也可能會對實驗結果造成影響。