1前言
氧化鐵顏料是用于匹配粉底,粉末,遮瑕膏和其他面部化妝的主要顏料,有從黃色到紅色和黑色的各種色調。氧化鐵黑顏料又叫四氧化三鐵,是一種應用十分廣泛的顏料,除了應用于化妝品領域外,還應用于無機涂料領域,電子通訊工業(yè)領域,冶金工業(yè)領域等。氧化鐵黑作為與皮膚直接接觸的化妝品原料,對于其中元素成分的分析尤為重要。我們采用微波消解法對氧化鐵黑樣品進行前處理,該方法具有快速、簡便、節(jié)省試劑、消解完全等特點,測定結果的精密度和準確度良好,有利于對氧化鐵黑中元素的分析檢測。
2儀器與試劑
2.1儀器
新儀JUPITER微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2試劑
硝酸(68%),鹽酸(37%)
3實驗方法
3.1樣品狀態(tài)
3.2酸體系探究
氧化鐵黑主要成分是四氧化三鐵,同時含有微量雜質金屬元素,選擇具有強酸性、氧化性的硝酸和鹽酸進行消解。
3.3實驗過程
使用硝酸、鹽酸作為實驗的消解試劑,稱取氧化鐵黑樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐,加入3mL硝酸和8mL鹽酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數(shù)進行實驗:
階段
|
溫度/℃
|
時間/min
|
功率/W
|
1
|
150
|
10
|
600
|
2
|
180
|
05
|
600
|
3
|
200
|
45
|
600
|
實驗結束后,待冷卻至60℃以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋靜置5min, 150℃趕酸至剩余液體小于1mL,加水轉移定容至容量瓶,消解液澄清透明,氧化鐵黑樣品可完全消解。
3.4取樣量
在上述試驗條件下,氧化鐵黑樣品取樣量為0.1g時的實驗最高壓力達到2.2MPa,建議實驗取樣量控制在0.1g左右。
4結果
使用硝酸、鹽酸對氧化鐵黑樣品進行消解實驗,取樣量為0.1g,最高實驗溫度200℃,保溫40min,實驗最高壓力達到2.2MPa,樣品可完全消解。