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1前言

間硝基苯甲酰氯由間硝基苯甲酸與光氣反應(yīng)制得，為黃色針狀結(jié)晶，有刺激性氣味。間硝基苯甲酰氯是多種醫(yī)藥原料的中間體，也可生產(chǎn)染料用于皮革紙張，還能用于食品添加劑（奶粉調(diào)節(jié)劑）以及作為彩色顯影劑等，其應(yīng)用領(lǐng)域與人們的日常生活息息相關(guān)，對(duì)于硝基苯甲酰氯中的有害元素的檢測(cè)是十分重要的。微波消解法具有樣品溶解完全、速度快，試劑消耗少，空白低，元素?fù)p失小、回收完全等優(yōu)點(diǎn)，采用此方法能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)間硝基苯甲酰氯的快速、完全消解，有利于后續(xù)的元素分析。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀JUPITER微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2試劑

硝酸(68%)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品結(jié)構(gòu)

分子結(jié)構(gòu)

3.2酸體系探究

間硝基苯甲酰氯為有機(jī)小分子，使用具有強(qiáng)氧化性的硝酸進(jìn)行消解。

3.3實(shí)驗(yàn)過程

使用硝酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑，稱取間硝基苯甲酰氯樣品0.1g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入8mL硝酸，靜置5min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥，緩慢打開罐蓋，150℃趕酸至剩余液體約1mL，加水定容至容量瓶，消解液澄清透明，樣品可完全消解。

3.4取樣量

在上述試驗(yàn)條件下，間硝基苯甲酰氯樣品取樣量為0.1g時(shí)的實(shí)驗(yàn)最高壓力為1.4MPa左右，建議實(shí)驗(yàn)取樣量控制在0.15g以內(nèi)。

4結(jié)果

使用硝酸對(duì)間硝基苯甲酰氯樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃，保溫30min，取樣量為0.1g時(shí)實(shí)驗(yàn)最高壓力為1.4MPa，間硝基苯甲酰氯樣品可完全消解。