1前言
高錳鋼是指含錳量在10%以上的合金鋼,是專為重工業(yè)提供使用的一種防磨鋼材,應(yīng)用領(lǐng)域包括采石、采礦、挖掘、煤炭工業(yè)、鑄造和鋼鐵行業(yè)等。高錳鋼具有良好的塑性、沖擊韌性以及高的表面耐磨性,目前世界上還未有任何耐磨材料可完全代替高錳鋼。高錳鋼中硅、錳、鉻、磷等元素含量對(duì)其性能影響很大,因此對(duì)其分析的精度較高。我們采用微波消解作為前處理的方法,該方法具有快速、簡(jiǎn)便、節(jié)省試劑、消解完全等特點(diǎn),測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度良好,有利于對(duì)高錳鋼中元素的檢測(cè)。
2儀器與試劑
2.1儀器
新儀JUPITER微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等
2.2試劑
硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%)
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1樣品狀態(tài)
銀色金屬
3.2酸體系探究
高錳鋼主要成分為含錳的合金鋼,使用對(duì)金屬溶解能力強(qiáng)的王水以及溶解硅元素的氫氟酸進(jìn)行消解。
3.3實(shí)驗(yàn)過(guò)程
使用硝酸、鹽酸和氫氟酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑,稱取高錳鋼樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入4.5mL鹽酸、1.5mL硝酸、2mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
階段
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溫度/℃
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時(shí)間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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600
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2
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180
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05
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600
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4
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200
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35
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600
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實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,將罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥,緩慢打開(kāi)罐蓋,150℃趕酸至剩余液體約1mL,加水定容至容量瓶,消解液澄清透明,樣品可完全消解。
3.4取樣量
在上述試驗(yàn)條件下,高錳鋼樣品取樣量為0.1g時(shí)的實(shí)驗(yàn)最高壓力達(dá)到1.8MPa左右,建議實(shí)驗(yàn)取樣量控制在0.1g左右。
4結(jié)果
使用硝酸、鹽酸和氫氟酸對(duì)高錳鋼樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃,保溫30min,取樣量為0.1g時(shí)實(shí)驗(yàn)最高壓力為1.8MPa,高錳鋼樣品可完全消解。