1前言
油墨是用于印刷的重要材料,廣泛應(yīng)用于食品包裝、煙酒包裝、兒童玩具等與人體直接接觸的包裝印刷產(chǎn)品,油墨產(chǎn)品在生產(chǎn)加工過(guò)程中往往會(huì)引入重金屬元素的污染,油墨成分會(huì)在包裝材料中溶解,進(jìn)而污染包裝內(nèi)容物,不但會(huì)危害人體的健康,會(huì)造成環(huán)境污染,因此有必要對(duì)油墨中有害元素含量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。我們采用微波消解法對(duì)油墨樣品進(jìn)行前處理,該方法具有快速、簡(jiǎn)便、節(jié)省試劑、消解完全等特點(diǎn),測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度良好,有利于對(duì)油墨樣品中元素的分析檢測(cè)。
2儀器與試劑
2.1儀器
新儀JUPITER微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等
2.2試劑
硝酸(68%),過(guò)氧化氫(30%),氫氟酸(40%)
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1樣品狀態(tài)
黏性膠狀流體
3.2酸體系探究
油墨主要成分為有機(jī)或無(wú)機(jī)色料以及樹(shù)脂、纖維素等連接料,使用具有強(qiáng)氧化性的硝酸、增強(qiáng)氧化能力的過(guò)氧化氫以及溶解硅元素的氫氟酸進(jìn)行消解。
3.3實(shí)驗(yàn)過(guò)程
使用硝酸、過(guò)氧化氫和氫氟酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑,稱(chēng)取油墨樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入6mL硝酸、1mL過(guò)氧化氫、1mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
階段
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溫度/℃
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時(shí)間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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600
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2
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180
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05
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600
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3
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200
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05
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600
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4
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220
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45
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600
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實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,將罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥,緩慢打開(kāi)罐蓋,150℃趕酸至剩余液體約1mL,加水定容至容量瓶,消解液澄清透明,樣品可完全消解。
3.4取樣量
在上述試驗(yàn)條件下,油墨樣品取樣量為0.1g時(shí)的實(shí)驗(yàn)最高壓力達(dá)到2.4MPa左右,建議實(shí)驗(yàn)取樣量控制在0.1g左右。
4結(jié)果
使用硝酸、過(guò)氧化氫和氫氟酸對(duì)油墨樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),最高實(shí)驗(yàn)溫度220℃,保溫40min,取樣量為0.1g時(shí)實(shí)驗(yàn)最高壓力為2.4MPa,油墨樣品可完全消解。