1前言
鉍及其化合物具有優(yōu)良的性能,廣泛應(yīng)用于國(guó)民經(jīng)濟(jì)各個(gè)領(lǐng)域。我國(guó)鉍資源儲(chǔ)量位居世界第一,鉍礦物大都與鎢、鉬、銅等金屬礦物共生,通常產(chǎn)出的鉍精礦含有一定量的銅。近年來(lái),隨著銅鉍資源日益衰竭及貧細(xì)雜化,選礦分離難度越來(lái)越大,生產(chǎn)成本越來(lái)越高,亟需開發(fā)新的分離工藝,對(duì)于鉍精礦中元素含量的分析也尤為重要。我們采用微波消解作為前處理的方法,實(shí)現(xiàn)了對(duì)鉍精礦的快速消解,并對(duì)鉍精礦中的銅元素含量進(jìn)行了測(cè)定。
2儀器與試劑
2.1儀器
新儀JUPITER微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等
2.2試劑
硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%)
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1樣品狀態(tài)
黑色粉末
3.2酸體系探究
鉍精礦主要成分為鉍銅及無(wú)機(jī)雜質(zhì)元素,使用對(duì)金屬溶解能力強(qiáng)的王水以及溶解硅元素的氫氟酸進(jìn)行消解。
3.3實(shí)驗(yàn)過(guò)程
使用硝酸、鹽酸和氫氟酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑,稱取鉍精礦樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入6mL鹽酸、2mL硝酸、0.5mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,將罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥,緩慢打開罐蓋,150℃趕酸至剩余液體約1mL,加水定容至100mL容量瓶,有白色沉淀,過(guò)濾白色沉淀使用石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)試鉍精礦中銅的含量。
3.4測(cè)試結(jié)果
測(cè)試結(jié)果顯示鉍精礦中銅元素的含量在2.47%左右,結(jié)果在含量范圍內(nèi)。
4結(jié)果
使用硝酸、鹽酸和氫氟酸對(duì)鉍精礦樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃,保溫30min,取樣量為0.1g時(shí)實(shí)驗(yàn)最高壓力為2.2MPa,鉍精礦樣品中銅元素的含量在2.47%左右。