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1前言

吡唑又名1,2-二氮唑、二氮二烯五環(huán)、鄰二氮雜茂，是白色針狀或棱形結(jié)晶，從乙醇中結(jié)晶的吡唑是無色針狀晶體。有似吡啶的臭味和刺激性苦味，能溶于水、醇、醚和苯。易發(fā)生氯化、溴化、碘化、烷基化、?；磻?yīng)。分子式為C₃H₄N₂，吡唑吞入有毒，對眼睛、皮膚、呼吸道有刺激作用。吡唑擁有多種生理作用，包括止痛、抗發(fā)炎、退燒、抗糖尿病和抗菌等。吡唑可作為某些醫(yī)藥、農(nóng)藥的中間體，在醫(yī)藥、農(nóng)藥的研究開發(fā)中占有十分重要的地位。為了檢測吡唑中的多種無機元素含量，我們選擇微波消解對其進行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點，有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，純水

3實驗方法

3.1樣品圖片（來源網(wǎng)絡(luò)）

3.2消解方案探究

稱取吡唑樣品約0.5g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸，靜置10min左右，待無明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進行實驗：

實驗結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，樣品可完全消解至澄清透明狀態(tài)。

重新稱取吡唑樣品約0.3g（精確至0.1mg），加入2mL硝酸和8mL純水，靜置10min左右，待無明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照表一的參數(shù)進行微波消解，實驗結(jié)束后，樣品也可完全溶解。

3.3取樣量

當(dāng)采用濃硝酸進行實驗時，最大取樣量可至0.5g；而采用20%稀硝酸進行實驗時，取樣量應(yīng)控制在0.3g以內(nèi)。

4結(jié)果

實驗選擇的吡唑樣品，取樣量為0.5g時，采用濃硝酸進行實驗；取樣量不高于0.3g時，也可采用20%稀硝酸進行實驗，最高實驗溫度均為200℃，保溫40min左右，樣品可完全消解。