1前言
礦物油指的是由石油所得精煉液態(tài)烴的混合物,原油經(jīng)常壓和減壓分餾、溶劑抽提和脫蠟,加氫精制而得。礦物油為無色半透明油狀液體,無或幾乎無熒光,冷時(shí)無臭、無味,加熱時(shí)略有石油氣味,不溶于水、乙醇,溶于揮發(fā)油,混溶于多數(shù)非揮發(fā)性油,對(duì)光、熱、酸等穩(wěn)定,但長時(shí)間接觸光和熱會(huì)慢慢氧化 , 用于制造洗衣粉、合成洗滌劑、合成石油蛋白、農(nóng)藥乳化劑等。為檢測(cè)礦物油中的多種金屬元素含量,采用微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理,探索最適合的實(shí)驗(yàn)參數(shù),有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。
2儀器與試劑
2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。
2.2 試劑
硝酸(68%)
3實(shí)驗(yàn)方法
稱取礦物油樣品0.2g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入10mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃加熱30min左右,待黃煙冒盡后取下冷卻,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,趕酸稀釋后,樣品可完全消解至澄清透明狀態(tài)。
4結(jié)果
實(shí)驗(yàn)選取的礦物油樣品,取樣為0.2g,加入硝酸預(yù)處理后上機(jī)微波消解,最高實(shí)驗(yàn)溫度180℃,保溫40min左右,樣品可完全消解。
5注意
1. 預(yù)處理后保證試劑體積不少于8mL,如果預(yù)處理消耗試劑較多,上機(jī)前應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)加,以保證測(cè)溫的準(zhǔn)確性。
2. 為保證實(shí)驗(yàn)安全性,取樣量控制在0.2g左右,且需要進(jìn)行預(yù)處理。當(dāng)取樣量進(jìn)一步降低至0.1g時(shí),可去除預(yù)處理步驟,縮短實(shí)驗(yàn)整體時(shí)間。