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1前言  

將鈮料或粗五氧化二鈮經(jīng)硝酸和氫氟酸混合液溶解生成氟鈮酸,用強(qiáng)酸和甲基異丁酮有機(jī)相混合液萃取鈮,再經(jīng)反萃后,用氨水和氟鈮酸反應(yīng)生成氫氧化鈮沉淀,再經(jīng)洗滌、烘干及灼燒,可得精制五氧化鈮。可用作拉鈮酸鎳單晶，制特種光學(xué)玻璃、高頻和低頻電容器及壓電陶瓷元件，也用于生產(chǎn)鈮鐵和特殊鋼需要的各種鈮合金，是制取鈮及其化合物的原料，還用作催化劑、耐火材料。我們選取一種氧化鈮樣品，采用微波消解作為前處理方法，有利于后續(xù)對多種重金屬含量的快速準(zhǔn)確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

稱取氧化鈮樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入5mL硝酸和5mL氫氟酸，靜置10min左右，待無明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，樣品可完全消解，消解液澄清透明。

4結(jié)果  

實(shí)驗(yàn)選擇的氧化鈮樣品，采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃，保溫30min左右，即可完全溶解。

5注意

添加氫氟酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)后，需進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕，也可能會(huì)對實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。