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1前言  

草酸是生物體的一種代謝產(chǎn)物，廣泛分布于植物、動(dòng)物和真菌體中，并在不同的生命體中發(fā)揮不同的功能。 研究發(fā)現(xiàn)百多種植物富含草酸，尤以菠菜、莧菜、甜菜、馬齒莧、芋頭、甘薯和大黃等植物中含量最高，由于草酸可降低礦質(zhì)元素的生物利用率，在人體中容易與鈣離子形成草酸鈣導(dǎo)致腎結(jié)石，所以草酸往往被認(rèn)為是一種礦質(zhì)元素吸收利用的拮抗物。二聚酸，為無(wú)色透明液體，主要用作聚酰胺樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂的改性劑和燃料油、潤(rùn)滑油、切削油的添加劑。為了檢測(cè)草酸二聚酸中的多種重金屬含量，我們選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀JUPITER微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)方法

稱(chēng)取草酸二聚酸樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入10mL硝酸，靜置15min左右，待無(wú)明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，樣品可完全消解至澄清透明狀態(tài)。

3.2 取樣量

重新稱(chēng)取樣品0.2g加入硝酸后，按照3.1的實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高壓力達(dá)到2.5MPa，為保證實(shí)驗(yàn)安全性，建議取樣量控制在0.2g以?xún)?nèi)。

4結(jié)果  

實(shí)驗(yàn)選擇的草酸二聚酸樣品，取樣量在0.2g以?xún)?nèi)，采用硝酸進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)；最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃，保溫40min左右，樣品可完全消解。