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1前言  

珍珠粉是由珍珠加工而成，對珍珠粉的加工方法，《中國藥典》和《中藥炮制規(guī)范》均采用傳統(tǒng)的水飛法制備珍珠粉。天然珍珠粉是采用物理方法制造的(如球磨、氣流粉碎及物理法超微粉體技術(shù))，其特點(diǎn)是不加入任何其它物質(zhì)，也不破壞任何物質(zhì)，保持了珍珠的所有營養(yǎng)成分?；瘜W(xué)法制造的珍珠粉主要用酶解或者酸解方法制造，其特點(diǎn)是溶于水，適合胃酸缺乏的人使用。缺點(diǎn)是營養(yǎng)成分不全，故只具有某一或者某幾方面的功效，難以外用。選擇一種珍珠粉，采用微波消解對其進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)對多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER 18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)

3實(shí)驗(yàn)方法

稱取珍珠粉樣品約0.5g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸，靜置過夜后，補(bǔ)加2mL硝酸，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

4結(jié)果  

實(shí)驗(yàn)選擇的珍珠粉樣品，取樣量為0.5g，加入硝酸靜置過夜后，再補(bǔ)加一定量的酸，上機(jī)消解，最高實(shí)驗(yàn)溫度180℃，保溫30min左右，即可完全溶解。

注意事項(xiàng)

珍珠粉樣品加入硝酸后會劇烈反應(yīng)，如果要進(jìn)行預(yù)消解，需要靜置一段時(shí)間，待反應(yīng)結(jié)束后再放置在趕酸器上加熱。