一、前言
三七,中藥名,為五加科植物三七的干燥根,具有化瘀止血,活血定痛的功效。主治出血癥,跌打損傷,瘀血腫痛。主根呈類圓錐形或圓柱形,長(zhǎng)1~6cm,直徑1~4cm。表面灰褐色或灰黃色,有斷續(xù)的縱皺紋和支根痕。頂端有莖痕,周圍有瘤狀突起。體重,質(zhì)堅(jiān)實(shí),斷面灰綠色、黃綠色或灰白色,木部微呈放射狀排列。氣微,味苦回甜。主產(chǎn)于云南文山州各縣,文山縣、硯山縣、馬關(guān)、西疇、廣南、麻栗坡、富寧、邱北等,另廣西田陽(yáng)、靖西、田東、德保等地也有種植。為檢測(cè)三七中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%)
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、樣品制備
選取干燥的根和根莖,除去雜質(zhì),搗碎后備用。
3.2、消解
稱取樣品約0.5g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,靜置過(guò)夜后,補(bǔ)加2mL硝酸,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
階段
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溫度/℃
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保溫時(shí)間/min
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1
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150
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5
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2
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180
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30
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3.3、趕酸稀釋
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi),放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)選擇的三七樣品,取樣量為0.5g,加入硝酸靜置過(guò)夜后,再補(bǔ)加一定量的酸,上機(jī)消解,最高實(shí)驗(yàn)溫度180℃,保溫30min左右,即可完全溶解。