一、前言
黃花為百合科、萱草屬多年生草本宿根植物的花蕾,四川的一種調味配料蔬菜,花期8月,采摘期因品種不同而不同。 含有豐富的蛋白質、 胡蘿卜素、核黃素及磷、鐵等礦物元素,是席上珍品, 具有清炎、清熱、止血、利尿、通乳、健胃等輔助療效。為檢測黃花中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%)
三、實驗方法
3.1、樣品制備
取黃花的花蕾,洗凈風干后粉碎,備用。
3.2、消解
稱取樣品約0.5g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,靜置過夜后,補加2mL硝酸,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
階段
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溫度/℃
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保溫時間/min
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1
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150
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5
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2
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180
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30
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3.3、趕酸稀釋
實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結果與討論
實驗選擇的黃花樣品,取樣量為0.5g,加入硝酸靜置過夜后,再補加一定量的酸,上機消解,最高實驗溫度180℃,保溫30min左右,即可完全溶解。