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一、前言

粉末高速鋼是合金粉末的制成技術(shù)，在冶金技術(shù)較先進(jìn)國(guó)家發(fā)展研發(fā)距今已逾二十五年歷史，經(jīng)過(guò)不斷的改良及突破，研發(fā)出高質(zhì)量的粉末合金高速鋼，簡(jiǎn)稱粉末高速鋼。粉末高速鋼制成與傳統(tǒng)高速鋼不同處在于制造程序上之差異，及加添些不足的金屬元素，亦可依需求熔煉制出各種成份元素的鋼料。大體上與傳統(tǒng)高速鋼一樣分為Mo(鉬)系及W(鎢)系兩大型系。Mo系的材料韌性較佳，W系的材料耐磨性較好，高溫硬度較高，耐沖擊較強(qiáng)。為檢測(cè)粉末高速鋼中的金屬元素含量，選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。 

2.2、試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、消解

精確稱取粉末高速鋼樣品約0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入2mL硝酸，再緩慢加入6mL鹽酸和3mL氫氟酸，靜置20min左右，待無(wú)明顯反應(yīng)，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

3.2、趕酸稀釋

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上160℃趕酸至氫氟酸除盡，取下冷卻后，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的粉末高速鋼樣品，取樣量為0.2g，采用王水+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃，保溫30min左右，即可完全溶解。

五、注意事項(xiàng)

1、添加氫氟酸實(shí)驗(yàn)后需要進(jìn)行趕酸處理，防止對(duì)玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測(cè)結(jié)果。

2、王水揮發(fā)性與腐蝕性較強(qiáng)，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)做好防護(hù)。