一、前言
硬脂酸,即十八烷酸,分子式C18H36O2,由油脂水解生產(chǎn),主要用于生產(chǎn)硬脂酸鹽,每克溶于21mL乙醇,5mL苯,2mL氯仿或6mL四氯化碳中。為了檢測硬脂酸中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
22、試劑
硝酸(68%)
三、實驗方法
3.1、消解
稱取硬脂酸樣品約0.1g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,靜置10min,組裝消解罐,按照如下設置參數(shù)進行實驗:
階段
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溫度/℃
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保溫時間/min
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1
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120
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5
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2
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160
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20
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3.2、趕酸定容
實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉(zhuǎn)移至容量瓶中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結(jié)果與討論
實驗選擇的硬脂酸樣品,取樣量為0.1g,采用硝酸作為試劑,最高消解溫度160℃,保溫20min左右,即可完全溶解。