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一、前言

鎢鋁粉是鎢粉中以Al₂O₃的形式摻入鋁而制備的一種摻雜鎢粉，其鋁含量很少， 可利用脈沖加熱庫侖定氧法測定其中的氧含量。鎢鋁粉應密封保存于干燥、陰涼的環(huán)境中，不宜長久暴露于空氣中，防受潮發(fā)生團聚，影響分散性能和使用效果。為檢測鎢鋁粉中的金屬元素含量，選擇微波消解對其進行前處理，探索最適合的消解參數，該方法還有回收率高、空白低等特點，有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2、試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%）

三、實驗方法

3.1、消解

精確稱取鎢鋁粉樣品約0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入5mL硝酸和5mL氫氟酸，靜置15min左右，待無明顯反應，組裝消解罐，按照如下設置參數進行實驗：

3.2、趕酸稀釋

實驗結束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至2mL左右，取下冷卻后，轉移至塑料杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結果與討論

實驗選擇的鎢鋁粉樣品，取樣量為0.2g，采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進行消解實驗，最高實驗溫度200℃，保溫40min左右，即可完全溶解。

五、注意事項

1、實驗發(fā)現，當消解液中酸濃度過低時，會有沉淀析出，因此本次實驗后續(xù)不能徹底趕酸。

2、溶液中硝酸與氫氟酸的含量較高，實驗人員在處理時應做好防護，同時防止溶液接觸玻璃器皿，以免造成腐蝕。