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一、前言

全氟磺酸樹脂是現(xiàn)在已知的最強固體超強酸，具有耐熱性能好、化學穩(wěn)定性和機械強度高等特點。一般是將帶有磺酸基的全氟乙烯基醚單體與四氟乙烯進行共聚，得到全氟磺酸樹脂。與液體超強酸相比，用作催化劑時，易于分離，可反復使用。且腐蝕性小，引起公害少，選擇性好，容易應用于工業(yè)化生產(chǎn)。為了對全氟磺酸樹脂中的金屬元素進行檢測，選擇微波消解對其進行前處理，該方法還有回收率高、空白低等特點，有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2、試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%）

三、實驗方法

3.1、消解

精確稱取全氟磺酸樹脂樣品約0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入2mL硝酸和6mL鹽酸，靜置15min左右，待無明顯反應，組裝消解罐，按照如下設置參數(shù)進行消解實驗：

3.2、趕酸稀釋

實驗結(jié)束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至近干，取下冷卻后轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，溶液中含有少量沉淀，建議過濾后再上機檢測。

四、結(jié)果與討論

實驗選擇的全氟磺酸樹脂樣品，取樣量為0.2g，采用王水進行消解實驗，最高實驗溫度200℃，樣品無法完全溶解，建議過濾后再上機進行檢測。

五、注意事項

王水揮發(fā)性與腐蝕性較強，實驗室應做好通風，實驗人員做好防護。