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一、前言

硅酸鈉，俗稱泡花堿，化學(xué)式為Na₂O·nSiO₂，是一種可溶性的無(wú)機(jī)硅酸鹽，具有廣泛的用途，其水溶液俗稱水玻璃，是一種礦黏合劑。為檢測(cè)硅酸鈉中的無(wú)機(jī)元素含量，選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、消解

稱取硅酸鈉樣品約0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入6mL硝酸和2mL氫氟酸，靜置5min，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

3.2、趕酸稀釋

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，放置在趕酸器上150℃趕酸30min，取下冷卻后，將消解液轉(zhuǎn)移至離心管中，加水稀釋，溶液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的硅酸鈉樣品，取樣量為0.1g，采用硝酸+氫氟酸的混酸體系作為試劑進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃，保溫30min左右，即可完全溶解。

五、注意事項(xiàng)

1、溶液中含有氫氟酸，應(yīng)避免接觸玻璃器皿以免造成腐蝕和影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。也可通過(guò)趕酸去除氫氟酸，但是隨著溶液酸度降低會(huì)有鹽分析出，加水稀釋后鹽分會(huì)重新溶解。

2、本次實(shí)驗(yàn)選擇的樣品為含有硅酸鈉的混合物，實(shí)際實(shí)驗(yàn)中應(yīng)根據(jù)樣品成分與性質(zhì)不同，選擇最佳的實(shí)驗(yàn)參數(shù)。