一、前言
石灰一種以氧化鈣為主要成分的氣硬性無(wú)機(jī)膠凝材料。石灰是用石灰石、白云石、白堊、貝殼等碳酸鈣含量高的產(chǎn)物,經(jīng)900~1100℃煅燒而成。石灰是人類最早應(yīng)用的膠凝材料,在土木工程中應(yīng)用范圍很廣,在我國(guó)還可用在醫(yī)藥方面。為檢測(cè)石灰中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。
二、儀器與試劑
1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等
2、試劑
硝酸(68%),氟硼酸(40%)
三、實(shí)驗(yàn)方法
1、消解
稱取石灰約0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入5mL硝酸和5mL氟硼酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
階段
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溫度/℃
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保溫時(shí)間/min
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1
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150
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2
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2
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180
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2
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3
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200
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40
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2、趕酸稀釋
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi),放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)選擇的石灰樣品,取樣量為0.1g,采用硝酸+氟硼酸的混酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn),最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃,保溫40min,即可完全溶解。