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一、前言

合金，是由兩種或兩種以上的金屬與金屬或非金屬經(jīng)一定方法所合成的具有金屬特性的混合物。一般通過熔合成均勻液體和凝固而得。根據(jù)組成元素的數(shù)目，可分為二元合金、三元合金和多元合金。兩種或兩種以上金屬通過一定工藝均勻的融合在一起，就是合金，如，銅鋅組成黃銅、銅錫組成青銅，銅鎳組成白銅，不銹鋼全部是含鉻鎳鈦等金屬的合金。為檢測合金材料中的多種金屬含量，選擇微波消解對其進行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點，有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%），氟硼酸（40%）

三、實驗方法

3.1、鉛合金

鉛合金是以鉛為基材加入其他元素組成的合金。鉛合金廣泛應用于電解鋅、電解銅和蓄電池等行業(yè)，作為濕法冶金工藝中的應用陽極，具有硬度高、力學性能好、鑄造性能優(yōu)、使用壽命長、生產(chǎn)工藝簡單等優(yōu)點。

稱取剪碎后的鉛合金0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入6mL硝酸和2mL氟硼酸，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設置參數(shù)進行消解實驗：

實驗結束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至近干，轉移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

3.2、鎳基高溫合金

高溫合金具有優(yōu)異的高溫強度，良好的抗氧化和抗熱腐蝕性能，良好的疲勞性能、斷裂韌性等綜合性能，已成為軍民用燃氣渦輪發(fā)動機熱端部件不可替代的關鍵材料。

稱取實驗選擇的鎳基高溫合金樣品約0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和0.5mL氫氟酸，靜置20min左右，組裝消解罐，按照如下設置參數(shù)進行消解實驗：

實驗結束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至近干，轉移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

3.3鋯合金

鋯合金是鋯或其他金屬的固溶體。鋯具有非常低的熱中子吸收截面，高硬度，延展性和耐腐蝕性。鋯合金的主要用途是核技術領域，例如核反應堆內(nèi)的燃料棒等。核級鋯合金的典型組成是超過95%鋯和低于2%的錫，鈮，鐵，鉻，鎳和其它金屬，加入這些金屬來提高機械性能和耐腐蝕性。

稱取鋯合金樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸、4mL鹽酸和4mL氟硼酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下參數(shù)進行消解實驗：

實驗結束，待冷卻至60℃以下后取出，轉移到通風櫥中打開消解罐，趕酸稀釋后溶液澄清透明。

四、結果與討論

實驗選擇的三類合金樣品均可完全溶解，其中鉛合金選用硝酸+氟硼酸進行實驗最高實驗溫度180℃保溫20min；鎳基高溫合金選用王水+氫氟酸的混酸體系進行實驗，最高溫度200℃保溫1h；鋯合金樣品選用硝酸+鹽酸+氟硼酸的混酸體系進行實驗，最高溫度210℃保溫1h。

五、注意事項

1、水揮發(fā)性與腐蝕性較強，加酸步驟必須在通風櫥中進行，且實驗人員要做好防護。

2、氫氟酸與氟硼酸都會對玻璃器皿造成腐蝕，微波消解實驗后需進行趕酸處理，將氫氟酸和氟硼酸去除。